1. Phương pháp chính để xác định hàm lượng đạm
Để xác định hàm lượng protein trong thực phẩm và thức ăn chăn nuôi, hai phương pháp chính riêng biệt đã được chấp nhận rộng rãi trong các hoạt động của phòng thí nghiệm. Đó là phương pháp hóa học ướt của Kjeldahl và phương pháp đốt cháy nhiệt độ cao của Dumas
2. Chất đạm là gì? Vì sao phải phân tích hàm lượng đạm?
Chất đạm hay còn gọi là protein là một thành phần quan trọng của mọi sự sống trên trái đất. Có rất nhiều phương pháp để phân tích hàm lượng đạm như phương pháp Biuret, phương pháp Lowry và phương pháp Kjeldahl. Trước đây phương pháp Kjeldal được nhiều phòng thí nghiệm lựa chọn để phân tích protein trong tất cả các nền mẫu như thực phẩm , đất, nước thải, phân bón, thức ăn chăn nuôi,…… Đây cũng là phương pháp tiêu chuẩn để xác định protein. Ngày nay phương pháp Dumas đang dần thay thế phương pháp Kjeldal để xác định hàm lượng protein vì kết quả nhanh chóng, chính xác, phân tích hàng loạt và không dùng nhiều hóa chất độc hại
*Trong thực phẩm và dinh dưỡng
Đánh giá giá trị dinh dưỡng: Hàm lượng đạm giúp xác định giá trị dinh dưỡng của thực phẩm, đặc biệt trong các sản phẩm từ sữa, thịt, hải sản, và thực phẩm chức năng.
Kiểm soát chất lượng: Đảm bảo thực phẩm đạt tiêu chuẩn dinh dưỡng và đáp ứng yêu cầu của cơ quan quản lý
Chống gian lận thực phẩm: Giúp phát hiện tình trạng pha loãng hoặc giả mạo trong các sản phẩm như sữa bột, thực phẩm chế biến.
*Trong nông nghiệp
Đánh giá chất lượng đất và phân bón: Xác định hàm lượng đạm trong đất và phân bón giúp tối ưu hóa việc cung cấp dinh dưỡng cho cây trồng
Chăn nuôi và thức ăn gia súc: Kiểm tra hàm lượng đạm trong thức ăn chăn nuôi để đảm bảo dinh dưỡng và tối ưu hóa hiệu suất sinh trưởng của vật nuôi.
*Trong y học và sinh học
Kiểm tra sức khỏe: Phân tích hàm lượng protein trong máu, nước tiểu có thể giúp chẩn đoán bệnh thận, suy dinh dưỡng hoặc các rối loạn chuyển hóa.
Nghiên cứu sinh học: Xác định hàm lượng protein trong tế bào và mô giúp hiểu rõ các quá trình sinh học.
3. Phương pháp Dumas
Phương pháp Dumas là phương pháp đốt cháy dùng để xác định Protein. Qui trình này dùng một thiết bị lò điện đun nóng mẫu phân tích (từ 400-1100 oC) trong một lò phản ứng kín với sự hiện diện của oxy. Hàm lượng Nitơ của khí đốt sau đó được đo bằng cách dùng máy dò đẫn nhiệt. Phương pháp phân tích này chỉ cần 2-5 phút cho mỗi lần xác định.
Mẫu được chuyển hóa thành khí bằng cách đốt hóa mẫu. Tất cả các thành phần gây nhiễu được loại bỏ ra hỗn hợp khí tạo thành. Các hợp chất nitơ của hỗn hợp khí hoặc của phần đại điện được chuyển về Nitơ phân tử và được định lượng bằng detector dẫn nhiệt. Hàm lượng nitơ được tính bằng bộ vi xử lý
3.1 Phạm vi áp dụng và giới hạn phương pháp Dumas
Phương pháp phân tích Dumas được áp dụng rộng rãi cho các mẫu rắn và lỏng trong tất cả các nền mẫu như thực phẩm , đất, nước thải, phân bón, thức ăn chăn nuôi,……
Khoảng đo: 0.01-50 mg N
Giới hạn phát hiện: 0.003 mg N
Lượng mẫu: 0.5 mg-300 mg. Đặc biệt với mẫu có hàm lượng đạm thấp có thể cân tối đa 1g
3.2 Thuốc thử dùng cho hệ thống phân tích đạm Dumas ( sử dụng được cho khoảng 700-800 mẫu): thuốc thử tinh khiết phân tích
● Pre-packed reactor (xem lại giùm c nha) (60079342): 1 cái
● Cu (450g) (60079257): 2 chai
● Wool Pads, 30 chiếc nhỏ và 30 chiếc lớn (60079341): 1 gói
● Chất hấp thụ cho các mẫu chất lỏng, 25 g (60079333): 1 chai
● Chất hấp thụ cho bẫy hấp thụ nước, 100 g (60079294): 1 chai
● EDTA 10g (60079335): 1 chai
3.3 Khí dùng cho hệ thống phân tích đạm Dumas
● Khí oxy (O2) tinh khiết 99,999% dùng trong phòng thí nghiệm. Áp suất 140-150 bar
● Khí He tinh khiết 99.999% dùng trong phòng thí nghiệm. Áp suất 140-150 bar
● Khí nén tinh khiết dùng trong PTN
● Nitrogen: tinh khiết dùng trong PTN
3.4 Cách tiến hành phương pháp Dumas
1 Chuẩn bị mẫu: mẫu phải được chuẩn bị đồng nhất, mẫu thử nghiệm phải là mẫu đại diện
2 Lượng mẫu: 0.5 mg-300 mg. Đặc biệt với mẫu có hàm lượng đạm thấp có thể cân tối đa 1g.
Mẫu được cân và đưa vào máy theo đúng qui trình phân tích
4 So sánh phương pháp Dumas và Kjeldal
Phương pháp Dumas |
Phương pháp Kjeldal |
-Đầu dò TCD độ nhạy cao, kết quả nhanh chóng , chính xác Phân tích hàng loạt
Không phân biệt được N protein và phi protein
Trong nhiều TH, các kết quả pp Dumas cao hơn pp Kjeldal vì pp Dumas xác định gần như tất cả N phi protein
Không sử dụng nhiều hóa chất độc , hệ thống kín, kết quả nhận được trên máy tính
Khoảng đo: 0.01-50 mg N
|
Kết quả chính xác
Phân tích lần lượt
Không phân biệt được N protein và phi protein
Pp Kjeldal chỉ xác định 1 phần N phi protein
Sử dụng axit sulfuric, chất xúc tác để vô cơ hóa mẫu,
Khoảng đo: từ 0,2 -200mg N
|
Tham khảo Ebook: https://www.velp.com/public/file/E-book-DumasandKjeldahlMethodComparison-NProteinDetermination-274578.pdf
5. Các bộ phận chính của máy phân tích đạm bằng phương pháp Dumas
1. Buồng đốt (Combustion Furnace) – Quan trọng nhất
Đây là thành phần cốt lõi của máy phân tích Dumas, nơi mẫu được đốt cháy hoàn toàn ở nhiệt độ cao (~900-1000°C) trong môi trường giàu oxy.
Quá trình này phá vỡ tất cả các hợp chất chứa nitơ trong mẫu, giải phóng chúng dưới dạng khí nitơ oxit (NOx), N₂, CO₂ và H₂O.
2. Bộ khử (Reduction Furnace)
Sau khi đốt, khí thải đi qua bộ khử chứa đồng nóng chảy (~600°C), nơi NOx được chuyển thành N₂ nguyên chất.
Giai đoạn này rất quan trọng để đảm bảo chỉ có nitơ phân tử (N₂) đến được bộ phận đo.
3. Bộ hấp thụ và loại bỏ khí không mong muốn
CO₂ và H₂O được loại bỏ bằng các chất hấp thụ chuyên dụng (thường là natri hydroxide hoặc magie perclorat).
Điều này đảm bảo rằng khí đến bộ phận đo chỉ chứa N₂.
4. Bộ phát hiện (Detector)
Phổ biến nhất là bộ cảm biến dẫn nhiệt (Thermal Conductivity Detector - TCD), đo lượng N₂ bằng cách phân tích sự thay đổi độ dẫn nhiệt giữa mẫu khí và khí tham chiếu.
Đây là phần giúp xác định chính xác hàm lượng nitơ trong mẫu.
5. Bộ xử lý dữ liệu và điều khiển
Tự động tính toán hàm lượng nitơ và chuyển đổi sang hàm lượng protein theo hệ số quy đổi phù hợp với từng loại mẫu.
???? Buồng đốt (Combustion Furnace) là phần quan trọng nhất vì đây là nơi diễn ra quá trình phá vỡ hoàn toàn các hợp chất hữu cơ, giải phóng nitơ để đo lường. Nếu quá trình đốt không hoàn chỉnh, kết quả phân tích sẽ không chính xác.
6. Giá của máy phân tích đạm theo phương pháp Dumas
- Máy cơ bản: ~ 20.000 - 40.000 USD
- Máy cao cấp, tự động hóa: ~ 50.000 - 100.000+ USD
???? Các thương hiệu phổ biến
Một số hãng sản xuất máy phân tích Dumas uy tín gồm:
LECO (Mỹ) – Các model phổ biến: LECO FP828, FP928
Elementar (Đức) – Model: Rapid N Exceed
Thermo Fisher Scientific (Mỹ) – Model: FLASH 4000
VELP Scientifica (Ý) – Model: NDA 701, NDA 702
???? Yếu tố ảnh hưởng đến giá
Tự động hóa: Máy có khả năng phân tích liên tục nhiều mẫu sẽ đắt hơn.
Công suất: Máy có tốc độ phân tích cao hơn thường có giá cao hơn.
Bảo trì và vật tư tiêu hao: Gồm khí mang, hóa chất hấp thụ CO₂/H₂O, cột khử, bộ lọc…
Nếu bạn đang tìm mua máy phân tích đạm theo phương pháp Dumas, có thể liên hệ Thái Dương Solution.
Chúng tôi sẽ tư vấn và báo giá bạn nhanh nhất có thể.